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扫描电镜的维护保养

  扫描电镜的整套设备是由电子枪、电磁透镜、样品仓和真空系统、控制电路,以及控制计算机和外围辅助设施等部件组装而成的。用户在维护时通常要清洗和保养的主要部位是电子枪、镜筒和真空系统的真空泵等,若是钨灯丝扫描电镜,电子枪栅极到阳极区间是受钨阴极蒸汽污染最严重的地方,应定时对栅极片的污染部位进行清洁,如在换钨灯丝时,对栅极中的栅片可拆下来用金属研磨膏来进行擦拭,然后在用丙酮或酒精等有机溶液进行超声波清洗;其次是接触杂散电子而受到污染的电子束通路,扫描电镜的电子光学通路中的几个主要零件几乎都装在一根无磁性的不锈钢衬管中。用户可以用电镜的专用提取镜筒中的衬管,再取出衬管的光阑,然后在把衬管和光阑分开清洗。对钨阴极的电镜最好每年清洗一次。场发射扫描电镜的电子枪因在高真空中使用,一般不易受到污染,用户最好不要轻易拆卸、自行清洗,通常联系专业电镜工程师进行维护,我公司有数名曾为各原厂的维修售后工程师,可以提供此方面的帮助。

  电镜的维护与保养包含以下五个个方面,主要包含衬管的拆卸和清洁,光阑的清洗,闪烁体的保养,真空系统的维护,冷水机的维护。

1.      衬管的拆卸与清洁

打开镜筒上部的发射仓顶盖,使用专业工具来提取镜筒中的衬管,提取过程取出之后,然后再用专用工具的另外一根专用工具插入衬管中,慢慢推出衬管中的几个光阑。衬管和光阑清洗完成后,经烘烤后趁热依照光阑的原来的顺序倒过来,按专用工具上的规定的距离刻度依次推进到衬管中的原位置。

  衬管和光阑是最接近电子束和透镜磁场的部位,而且光阑还是电子枪至样品仓这段通道中最狭小的关隘。衬管和聚光镜光阑都是用无磁性的不锈钢材料做出的,而物镜光阑通常是用铂、钼或金等无磁性的贵金属材料做成的,一定要用无磁性的金属材料,以避免引入不必要的干扰磁场,这样才不会干扰电子原有的运动轨迹,电子束才能受原设计的轨道运动,也才能让电子束斑尽可能处于螺旋对称的状态。

打开钨灯丝电镜的发射仓 使用专用镊子取出镜筒衬管.jpg

对于扫描电镜而言,靠近钨灯丝最近的零件为栅极片,而栅极片的尺寸和形状对于电子源交叉束斑的尺寸大小、形状乃至亮度都有直接的影响。光栅通常采用钽等耐高温又不易氧化的材料制成,光栅的中心孔直径约500μm。由于负偏压的存在,入射的高能电子束虽然没有直接接触到光栅,但是钨阴极的加热温度高达2700K左右,而且其阴极尖距离光栅的中心孔边缘约0.5mm,所以光栅容易受到阴极挥发出来的钨和氧化物的污染,因此光栅需要经常进行清洗,否则时间久了,容易造成钨阴极和光栅之间的打火现象。清洗光栅和阳极帽上的氧化钨及其他污染物,可用金属抛光液进行擦拭清洗,然后擦拭光亮后,用流水进行清洗,再依次分别放入氢氧化钾的酒精溶液,双氧水,丙酮,高纯度酒精中,进行超声波清洗,最后再用红外烘烤灯15min趁人进行组装。

另外,在阴极的高温辐射下,时间长了,栅极孔的边缘容易受到高温烧蚀,使用一段时间后,会使中心对称的圆形孔边缘受到高温烧蚀而产生变形,若有明显的受损痕迹,请及时更换。


 安装光阑步骤图.jpg 光阑安装顺序图.jpg

经交叉斑发出来的电子束,绝大部分的电子都可以通过阳极孔进入第一聚光镜,电子束经过两级聚光镜和两个聚光镜光阑后慈爱可以进入扫描线圈的控制区,最后进入到物镜磁场中。阳极帽的孔径大,在正常情况下,受入射电子的轰击较轻,受到的污染不是很严重,因此钨阴极电镜的阳极帽清洗周期比较长,一般情况是1-2年清洗一次。

清洗衬管:

1.      先用一个细管状的清洁器,蘸取金属抛光膏插入管内,对衬管的内壁进行上下反复擦拭,擦拭完成后再使用清洗剂进行重复擦拭。

2.      擦拭完成后,使用流水进行反复冲洗。

3.      放置于超声波中清洗两次,每次5分钟

4.      然后在将其放入酒精溶液中,再次使用超声波进行清洗。

5.      然后使用红外烘烤灯进行照射20min左右,让其彻底干燥,趁热进行组装。

2.      光阑的清洁

普通光学显微镜的光阑不容易受损和污染,所以光阑的寿命几乎是永久性的。但是扫描电镜的光阑不同,它需要经常清洗和更换。电子光学通道中的光阑在电子束的照射下,正是污染物最容易沉积的地方,由真空系统中的碳氢形成的聚合物慢慢沉积在光阑的表面,特别是光阑的上表面。物镜的光阑一旦受到污染,光阑孔的边缘受到污染物的堆积,使孔径变小,边缘又不整齐,从而使像散会随之加大,信噪比下降,分别力也会相应变差,对于钨灯丝电镜而言通常一年清洗2次,而加热型可变光阑通常是2年进行更换,光阑清洗后边缘会变钝,随意重复清洗往往都是1次,第二次就需要进行更换新的光阑了。

光阑清洗:

1.      对于光阑可用镊子夹住,在酒精灯火焰中灼烧,当它变为黄色时保持20-30s

2.      也可以使用另外一种方法,使用等离子刻蚀的方法来进行处理,对光阑的表面的污染物进行刻蚀后,在使用离子溅射仪在其表面溅射一层铂金,以增加其导电性。

3.      对于光阑同样可以使用金属研磨膏进行擦拭,然后用红外烘烤灯进行烘干,趁热进行组装。

六孔光阑.jpg

        为了更好的延长光阑的使用寿命,应尽量减少电镜真空系统带来的污染。应定时对真空系统的真空泵进行更换机油,不同型号的电镜,其光阑的尺寸也有差别的,他们的主要作用都是用于遮挡掉那些非旁轴的杂散电子和限定聚焦电子束的发射角,使旁轴的电子能更好的汇聚成电子束,减小像差,让图像更清晰。

3.      闪烁体的保养

现在电镜上使用的闪烁体多数是用洁净而无气泡的玻璃作基材,再在其上面涂覆一层P-47/46无机材料作为发光层,然后蒸镀一层越70nm的铝膜作为电极,虽然性能良好,但是在使用半年后,发光效率仍然会慢慢变差,整体性能会开始有所下降。

为了尽可能延长闪烁体的寿命,应尽量提高冷却循环水的制冷效果和样品仓的真空度,减少油气返流带来的污染。平时应尽量减少高的加速电压来观察和采集图像,以降低高能背散射电子对它的轰击。若是使用YAGYAP材料做成的闪烁体,一般都可陪伴电镜主机终身,而不会出现明显的性能退化,也就不必中途更换。

4.      真空系统的维护

在真空系统中,需要经常检查机械真空泵和油扩散泵的油面,一旦发现油面下降应及时加油。机械泵若缺油不仅会磨坏轴套上的油封密封圈,而且对机械泵的旋片端头和内腔壁也可能会造成永久性的损伤,使极限真空度下降。用真空计检查真空度是必要的,为了提高真空系统的可靠性,延长各部件的使用寿命,随时做好维护和保养的措施。

1.     在正常的偏置电压和发射电流下工作,若灯丝的寿命变得越来越短,这很可能是真空度已经变差了,改善的办法是检查各部位的运行情况,采取有针对性的措施进行解决,

2.     若电子枪、衬管、光阑和样品仓等部位的污染加快,加重,则意味着冷气循环谁的冷却效果变差,有可能是冷却水的压力下降。水温上升或管道内水垢增厚,这些都会导致制冷效果不好。

3.     及时排出空压机中的积水,根据不同的地区和实验室环境的温湿度的大小,以及用气量的多少,一般在南方地区春节月1个月,夏季月45天,秋冬季约2个月。

5.      冷水机的维护

1)      应经常检查冷水机的水管连接是否安全,牢靠,冷水机的流量、温度和压力是否合适。

2)      建议每个月都应检查水箱的水位,一旦水位下降,应及时补充,只能补充蒸馏水。

3)      为防止水中微生物或游离性的有机杂质,以免妨碍水的流动,影响冷却效果,最好应在水中添加杀菌剂,水箱中的蒸馏水至少每年更换一次。

4)      对于压缩机的风冷过滤网和散热风扇的叶片每6个月清洗一次,清洗完成之后都应在风扇轴承上加1-2滴油。

5)      为减少水垢对流量和制冷量的影响,建议每隔5年清洗管路。